氣相色譜法
1 氣相色譜法(GC ) ：是以氣體為(wèi)流動相的場對色譜分析法。
2 氣相色譜要求樣品 氣化 ，不(bù)适用腦喝于大(dà)部分沸點高和熱不(bù)穩定的新用化合物，對于腐蝕性能和反應性能較強的物質更難于分析。 大(dà)約有煙海15%-20%的有機物能用氣相色譜法進行分析。
3 氣相色譜儀的組成 ：氣路系統、進樣系統、分離系統長愛、檢測系統、溫控系統、記錄系統。
4 氣路系統 ：包括氣源、淨化器(qì)和載氣流速控制;常用的載氣音請有：氫氣、氮氣、氦氣。
5 進樣系統 ：包括進樣裝置和氣化室。氣體進樣器(qì)你城(六通(tōng)閥)：試樣首先充滿定量管，切入後，載氣攜帶定量管中的試南城樣氣體進入分離柱;液體進樣器(qì)：不(bù)同規格的微量注射器(q鄉術ì)，填充柱色譜常用10μL;毛細管色譜常用1μL;新型儀器(qì)帶有費明全自動液體進樣器(qì)，清洗、潤沖、取樣年南、進樣、換樣等過程自動完成，一次可放置數十個試樣。
6 進樣方式 ：分流進樣：樣品在汽化室内氣化會著，蒸氣大(dà)部分經分流管道放空，隻有極小一部分被載氣導入色譜柱;不(b器員ù)分流進樣：樣品直接注入色譜的汽化室，經過揮發後全部引入色譜什醫柱。
7 分離系統 ：色譜柱：填充柱(2-6 mm直徑校年，1-5 m長(cháng))，毛細管柱(0.1-0.5 mm南快直徑, 幾十米長(cháng))。
8 溫控系統的作用 ：溫度是色譜分離條件的重要選擇參數;:氣化室、色妹師譜柱恒溫箱、檢測器(qì)三部分在色譜儀操作時(shí)通愛均需控制溫度;氣化室：保證液體試樣瞬間氣化;檢測器(qì)：保證被分離後她北的組分通(tōng)過時(shí)不(bù)在此冷凝;色譜柱恒溫箱：準船書确控制分離需要的溫度。
9 檢測系統 ：作用：将色譜分離後的各組分的量轉變成可動離測量的電信号；指标：靈敏度、線性範圍、響應速度、結構務報、通(tōng)用性。通(tōng)用型—綠文—對所有物質均有響應; 專屬型——對特定物質有高靈敏低麗響應。檢測器(qì)類型：濃度型檢測器(qì)：熱導檢測器(qì)、公河電子(zǐ)捕獲檢測器(qì);質量型檢測器(qì)：氫火焰離喝個子(zǐ)化檢測器(qì)、火焰光度檢測器(qì)。相好
10 熱導檢測器(qì)的主要特點： 結構簡單，穩定吃銀性好(hǎo);對無機物和有機物都有響應，不(b放黃ù)破壞樣品;靈敏度不(bù)高。
11 氫火焰離子(zǐ)化檢測器(qì)的特點 ：優點：(1)年說典型的質量型檢測器(qì);(2)通(tōng)用型檢測器(qì)鐘得(測含C有機物);(3)氫焰檢測器(qì)具有結構簡視看單、穩定性好(hǎo)、靈敏度高、響應迅速、說民死體積小、線性範圍寬等特點;(4)比熱導檢測器(qì)的靈敏線南度高出近3個數量級，檢測下限可達10-12g&男的middot;g-1。缺點：(1)對載氣要求高(2)檢測時(s下章hí)要破壞樣品，無法回收樣品(3)不(bù)能檢測永久性氣體、水及西暗四氯化碳等。
12 電子(zǐ)俘獲檢測器(qì)的特點 木紙：對鹵素、硫、磷、氮、氧有很強的響應;靈敏度高，可用于痕量農藥殘留物的分析;女友線性範圍較窄。
13 火焰光度檢測器(qì)(FPD) ：是一種對房北含硫、磷化合物具有高選擇性的檢測器(qì)。含硫、磷化合物在富氫火焰中作線燃燒被打成有機碎片，發出不(bù)同波長(cháng)的特征放女光譜。
14 固定相 ：固體固定相：固體吸附劑;液體固定相：由載體和固定液組成;聚合物科年固定相。
15 固體固定相 ：一般為(wèi)固體吸附劑，常用的有活性炭，矽慢東膠，氧化鋁和分子(zǐ)篩。優點：吸附容量大(dà)、熱穩定性好(h劇書ǎo)、價格便宜;缺點：柱效低(dī)、吸附活性呢新中心易中毒，使用前要進行活化。應用：主要用于惰性氣體、H2、O2、N2、C務水O、CO2和CH4等一般氣體和低(dī)沸道少點物質。
16 作為(wèi)載體使用的物質應滿足的條件 ：表面有學子微孔結構，孔徑均勻，比表面積大(dà);化學和物理惰性，即與樣品組分不(bù西化)起化學反應，無吸附作用或吸附很弱;熱穩定性好(會謝hǎo);有一定的機械強度和浸潤性，不(bù)易破書還碎;具有一定的粒度和規則的形狀，最好(hǎo)是球形。
17 對固定液的要求 ：在使用溫度下是液體，具有較低(dī)的揮發喝可性;具有良好(hǎo)的熱穩定性;對要分離的各組分應具有合适高能的分配系數;化學穩定性好(hǎo)，不(bù)與樣品組分、載氣、載體發生任何化謝信學反應。
18 固定液的分類 ：非極性固定液、中等極性固定液、強極性固定液、氫鍵行服型固定液。
19 非極性固定液 ：主要是一些飽和烷烴和甲輛計基矽油，它們(men)與待測物質分子(zǐ)之靜器間的作用力以色散力為(wèi)主。組分按沸點由唱風低(dī)到高順序流出，若樣品中兼有極性和非極性組分，則同沸點輛了的極性組分先出峰。常用的固定液有角鲨烷(異三十烷)、阿皮松等。适用于非極性和弱體雪極性化合物的分析。
20 中等極性固定液 ：由較大(dà)的烷基和少量的極做南性基團或可以誘導極化的基團組成，它們(men)與待測物質分子(zǐ)男影間的作用力以色散力和誘導力為(wèi)主，組分基本上按沸點順序出高文峰，同沸點的非極性組分先出峰。常用的固定液有鄰苯二甲酸二去遠壬酯、聚酯等，适用于弱極性和中等極性化合物的分析。書問
21 強極性固定液：含有較強的極性基團，它們(men)與待測物質分子錢長(zǐ)間作用力以靜電力和誘導力為(wèi)一拿主，組分按極性由小到大(dà)的順序出峰。常話睡用的固定液有氧二丙腈等，适用于極性化合物的分析。
22 氫鍵型固定液：是強極性固定液中特殊的一類，與待測物質分子(zǐ城自)間作用力以氫鍵力為(wèi)主，組分依形成氫鍵的難易程度出峰，不(bù)易形線民成氫鍵的組分先出峰。常用的固定液有聚乙二醇、三乙醇胺等，适用于分析子科含F、N、O等的化合物。
23 固定液的選擇：①按極性相似原則選擇：極性相似，溶解度大(dà)，機月分配系數大(dà)，保留時(shí)間長(ch暗吃áng):②按官能團相似選擇：酯類---酯或聚酯類固定液;醇類---聚乙二大下醇固定液。③按主要差别選擇：各組分間沸點遠計是主要差别----非極性固定液;極性為(wèi)主要差别-書多---極性固定液。④選擇混合固定液：對于難分離道行的複雜樣品，可選用兩種或兩種以上固定液。這舞
24 聚合物固定相：既可作為(wèi)固體固定相，雪議也可作為(wèi)載體，又稱高分子(zǐ)多孔微球。物質在其表面既存新空在吸附作用，又存在溶解作用。(1)具有較大(dà)的比表面積，表面孔徑均志答勻(2)對非極性及極性物質無有害的吸附活性，拖尾現象小，極性組分也能長靜出對稱峰(3)由于不(bù)存在液膜，無流失現象，熱穩定性好(hǎo)(4南志)機械強度和耐腐蝕性較好(hǎo)，系均勻球形，在填錯醫充柱色譜中均勻性、重現性好(hǎo)，有助于減少空相渦流擴散。
25 載氣種類的選擇：檢測器(qì)的适應性;載氣流拿這速的大(dà)小。
26 柱溫的選擇： (1)首先應使柱溫控制在固定液的最高使用溫度(業這超過該溫度固定液易流失)和最低(dī)使用溫度(低(dī)于此溫木愛度固定液以固體形式存在)範圍之内。 (2)提高柱溫，可以改善傳西能質阻力，有利于提高柱效，縮短(duǎn)分析時(shí)間，草日但降低(dī)了容量因子(zǐ)和選擇性，不(bù)利于分離。一般的原則睡長是：在使最難分離的組分盡可能分離的前提下，盡量采用較低(dī)的柱溫，但以他外保留時(shí)間适宜，峰形不(bù)拖志了尾為(wèi)度。 (3)柱溫一般選擇在接近或略低(dī)于組分平均沸點時哥費(shí)的溫度。 (4)組分複雜，沸程寬的試樣，采用程序升溫。
27 載體和固定液含量的選擇：配比：固定房拍液在載體上的塗漬量，一般指的是固定液與擔費店體的百分比，填充柱的配比通(tōng)常在5%～25%之間。配比機黃越低(dī)，擔體上形成的液膜越薄，傳質阻力越小，柱效越高，分析速度也越快。計吧配比較低(dī)時(shí)，固定相的負載量低(d我章ī)，允許的進樣量較小。分析工(gōng)近子作中通(tōng)常傾向于使用較低(dī)的配比。
28 進樣條件的選擇：進樣量應控制在柱容量允許範圍及檢民司測器(qì)線性檢測範圍之内。進樣要求動作快、時(shí)間短(duǎn)媽術;氣化室一般較柱溫高30~70°C。 鐘內29 提高色譜分離能力的途徑：(1)塔闆刀費理論：增加柱長(cháng)，減小柱徑，即增加柱子(z我靜ǐ)塔闆數;(2)速率理論：減小組分在柱中的渦流擴散和傳質信友阻力，可降低(dī)塔闆高度。
30 毛細管色譜柱的結構特點：
(1) 不(bù)裝填料阻力小，長(cháng)度可達百米的毛細管水花柱，管徑0.2mm。
(2)氣流單途徑通(tōng)過柱子(zǐ)，消除了組少地分在柱中的渦流擴散。
(3)固定液直接塗在管壁上，總柱内壁面積廠草較大(dà),塗層很薄，則氣相和液相傳質阻力大(dà)大(dà)降低(dī)讀外。
(4)毛細管色譜柱柱效高達每米3000～4000塊理論塔闆湖車，一支長(cháng)度100米的毛細管柱，總的理論塔闆數可達104～106火舊。
31、毛細管色譜具有以下優點：
(1)分離效率高：比填充柱高10～100倍;
(2)分析速度快：用毛細管色譜分析比用填充柱色譜速度
(3)色譜峰窄、峰形對稱。較多采用程序升溫方樹河式;
(4)靈敏度高，一般采用氫焰檢測器(qì)。
(5)渦流擴散為(wèi)零。
32、毛細管色譜的類型：
(1)塗壁毛細管柱：将固定液直接塗敷在管内壁上。柱制作相市東對簡單，但柱制備的重現性差、壽命短(duǎ哥小n)。
(2)多孔層毛細管柱：在管壁上塗敷一層多孔性吸農煙附劑固體微粒。構成毛細管氣固色譜。
(3)載體塗漬毛細管柱：将非常細的擔體微粒粘接在管壁上，再塗這草固定液。柱效較塗壁毛細管柱高。
(4)化學鍵合或交聯毛細管柱：将固定液通(房行tōng)過化學反應鍵合在管壁上或交聯在一起。使柱效和柱壽命進一步提務小高。